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煤中氮元素測(cè)定中應(yīng)注意的問題及改進(jìn)方法
1/煤中氮元素測(cè)定中應(yīng)注意的問題
  【摘  要】  在日常工作中遇到的影響半微量開氏法測(cè)定煤中氮元素準(zhǔn)確性的一些細(xì)節(jié)性問題，進(jìn)行了對(duì)于相關(guān)問題的解析，提出了相應(yīng)的解決方法。
 【關(guān)鍵詞】  半微量開氏法、消化分解、蒸餾、標(biāo)定、指示劑、準(zhǔn)確性、影響
 1.前提：  煤中的氮元素主要是成煤植物中的蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)化而來(lái)的，煤中的氮通常以有機(jī)形式存在。煤燃燒產(chǎn)生大量的氮氧化物，是大氣中氮氧化物的主要人為來(lái)源。其中的氧化亞氮（N2O）既有產(chǎn)生溫室效應(yīng)的作用又可以破壞平流層臭氧，在環(huán)境變化中起著重要作用。煤在燃燒時(shí)生成氨等氣體，會(huì)腐蝕燃煤設(shè)備及管道，但這些氣體又可以被回收利用，用來(lái)生產(chǎn)化工產(chǎn)品。因此，煤在環(huán)保及加工利用方面都需要測(cè)定煤中氮的含量。      煤中氮的含量比較低，一般在2%以下，因此檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性就顯得尤為重要。我們?cè)跈z測(cè)煤中氮含量時(shí)，一般采用《煤中氮的測(cè)定方法》中的半微量開氏法，所以在煤的消化分解、蒸餾過程、滴定終點(diǎn)、標(biāo)定溶液等方面，都會(huì)直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要我們多加注意。
  2.消化分解溫度的設(shè)定：      
在消化分解過程中，溫度的設(shè)定非常關(guān)鍵。 在GB/T19227-2008中規(guī)定：接通放置鋁加熱體的圓盤電爐的電源，緩緩加熱到350℃左右。因?yàn)橄纸饷簶铀迷噭┯袧饬蛩幔詰?yīng)緩慢加熱：①是為防止煤樣起泡沫，而溢出開氏瓶外或碳化后的顆粒粘附于開氏瓶壁，導(dǎo)致消化不*，所測(cè)結(jié)果偏低。②是以免溶液暴沸，引起噴濺，造成濃硫酸的損失，影響測(cè)定結(jié)果，同時(shí)也避免對(duì)操作人員造成傷害。     濃硫酸的沸點(diǎn)為336.5℃，混合催化劑中的無(wú)水硫酸鈉的主要作用是提高濃硫酸的沸點(diǎn)，使?jié)饬蛩嵩?50℃達(dá)到沸騰狀態(tài)，從而使消化溫度增高，縮短了煤樣的消化時(shí)間。      如果溫度過高，溫度超過350℃，濃硫酸在沸騰狀態(tài)下，則會(huì)導(dǎo)致濃硫酸在加熱過程中被揮發(fā)掉，使煤樣的消化分解不能充分進(jìn)行，以致會(huì)影響結(jié)果，zui終的煤中氮測(cè)定值會(huì)偏低。     所以在消化分解煤樣的過程中，鋁加熱體的溫度應(yīng)控制在 350℃，過高或過低都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，導(dǎo)致測(cè)值偏低。
 
 3.消化分解時(shí)間的控制：
3.1       在GB/T19227-2008中規(guī)定：保持此溫度，直到溶液清澈透明，漂浮的黑色顆粒*消失為止。所以煤樣消化分解的時(shí)間不宜過長(zhǎng)，如果時(shí)間過長(zhǎng)，濃硫酸揮發(fā)，消耗了過多量的濃硫酸，在蒸餾的過程中，沒有過量的濃硫酸與氫氧化鈉反應(yīng)，則會(huì)使氫氧化鈉過剩，使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)。
3.2  消化分解時(shí)間過長(zhǎng)，也會(huì)使生成的硫酸氫銨受熱分解，于是在蒸餾過程中，與氫氧化鈉反應(yīng)的硫酸氫銨則會(huì)減少，使煤中氮的測(cè)值偏低。
    所以消化分解的時(shí)間不宜過長(zhǎng)，只要煤樣分解后無(wú)漂浮的黑色顆粒，溶液清澈透明即可。
4.硫化鈉的使用：
 將氫氧化鈉370g和硫化鈉30g溶解于水中，配制成1000ml溶液，即混合堿溶液。
混合堿溶液中的硫化鈉主要是與汞離子生成黑色的硫化汞沉淀，以破壞汞-氨絡(luò)合物，使氨全部被蒸出。  但固體硫化鈉易風(fēng)化水解，在空氣中潮解，并碳酸化而變質(zhì)，不斷釋出硫化氫氣體。硫化鈉水溶液在空氣中會(huì)緩慢地氧化成硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、硫酸鈉和多硫化鈉，所以在配制時(shí)雖然稱取的質(zhì)量相同，但風(fēng)化了的硫化鈉的實(shí)際含量已經(jīng)降低，所以硫化鈉在水解較嚴(yán)重并伴有臭雞蛋氣味時(shí)就不應(yīng)再使用，應(yīng)該使用固體硫化鈉配制出深黃色的溶液，這樣才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。硫化鈉在存放時(shí)一定注意隔絕空氣，嚴(yán)禁其水解，以免影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。
5.消化液的轉(zhuǎn)移：   煤樣消化分解結(jié)束以后，從鋁加熱體中取出，放在耐高溫的容器 中冷卻。此時(shí)一定要注意安全，戴稍厚的耐高溫手套拿取，防止?fàn)C傷。冷卻至室溫后加入蒸餾水10～20ml，把消化液充分搖勻然后轉(zhuǎn)移到250ml的開氏瓶?jī)?nèi)，并少量多次進(jìn)行潤(rùn)洗。若消化分解完畢后，消化液不能當(dāng)天轉(zhuǎn)移，需隔夜保存時(shí)，應(yīng)先將開氏瓶?jī)?nèi)加入少量的蒸餾水，搖勻，防止消化液結(jié)晶，再把開氏瓶口封好，防止吸收空氣中的氨而影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。消化液若結(jié)晶，不好轉(zhuǎn)移時(shí)，可將開氏瓶放在電
 
煤中氮含量測(cè)定方法的改進(jìn)
·         【關(guān)鍵詞】煤 氮開氏定氮法 改進(jìn)
·         【文 摘】針對(duì)傳統(tǒng)開氏定氮法測(cè)定煤中氮含量消化時(shí)間過長(zhǎng)，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低有時(shí)甚至測(cè)不出結(jié)果的缺陷，進(jìn)行了反復(fù)地分析、研究，并對(duì)其進(jìn)行了改進(jìn)。結(jié)果表明，經(jīng)過改進(jìn)后的煤中氮含量的測(cè)定方法能準(zhǔn)確測(cè)定年老無(wú)煙煤的氮含量，其準(zhǔn)確度和精密度能滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求，具有精度高、誤差小、分析成本低、操作簡(jiǎn)便、對(duì)環(huán)境污染小等特點(diǎn)。
·         氮含量測(cè)定 影響因素
·         【文 摘】分析了在氮含量測(cè)定過程中直接影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的幾個(gè)主要因素，即消化反應(yīng)的溫度、試劑的配制和裝置的氣密性等。
煤中具有多種多樣的元素構(gòu)成，其中也包括氮元素的影響，氮元素在燃燒過程中會(huì)產(chǎn)生一定的氮氧化物和氨等物質(zhì)，對(duì)于環(huán)境會(huì)產(chǎn)生一定的負(fù)面影響。因此在實(shí)際生產(chǎn)過程中必須對(duì)煤的氮元素含量進(jìn)行測(cè)定，確定其中的氮元素含量指標(biāo)，采取適當(dāng)處理措施，避免對(duì)于環(huán)境造成較大影響。
 鶴壁市恒科儀器技術(shù)部整理編輯